Processo de dissolução e dispersão de retardantes de chama sólidos em sistema adesivo de poliuretano AB

Processo de dissolução e dispersão de retardantes de chama sólidos em sistema adesivo de poliuretano AB

Para a dissolução/dispersão de retardantes de chama sólidos, como hipofosfito de alumínio (AHP), hidróxido de alumínio (ATH), borato de zinco e cianurato de melamina (MCA), em um sistema adesivo AB de poliuretano, as etapas principais envolvem pré-tratamento, dispersão gradual e controle rigoroso da umidade. Abaixo, o processo detalhado (para formulações com alto poder retardante de chama; outras formulações podem ser ajustadas conforme necessário).

I. Princípios Fundamentais

1. A "dissolução" é essencialmente dispersão: os retardantes de chama sólidos devem ser dispersos uniformemente no poliol (componente A) para formar uma suspensão estável.
2. Pré-tratamento de retardantes de chama: abordar problemas de absorção de umidade, aglomeração e reatividade com isocianatos.
3. Adição gradual: Adicione os materiais em ordem crescente de densidade e tamanho das partículas para evitar altas concentrações localizadas.
4. Controle rigoroso da umidade: A água consome o isocianato (-NCO) no componente B, resultando em cura inadequada.

II. Procedimento Operacional Detalhado (Baseado em 100 partes de poliol no componente A)

Etapa 1: Pré-tratamento com retardante de chamas (24 horas de antecedência)

• Hipofosfito de alumínio (AHP, 10 partes):
  • Revestimento de superfície com agente de acoplamento de silano (KH-550) ou agente de acoplamento de titanato (NDZ-201):
    • Misture 0,5 partes de agente de acoplamento com 2 partes de etanol anidro e agite por 10 minutos para hidrólise.
    • Adicione o pó AHP e mexa em alta velocidade (1000 rpm) por 20 minutos.
    • Seque em forno a 80°C por 2 horas e depois guarde em recipiente fechado.
• Hidróxido de alumínio (ATH, 25 partes):
  • Utilize ATH modificado com silano e de tamanho submicrométrico (ex.: Wandu WD-WF-20). Se não for modificado, trate de forma semelhante ao AHP.
• MCA (6 partes) e borato de zinco (4 partes):
  • Seque a 60°C durante 4 horas para remover a umidade e, em seguida, peneire através de uma peneira de 300 mesh.

Etapa 2: Processo de dispersão do componente A (lado do poliol)

1. Mistura de base:
   • Adicione 100 partes de poliol (por exemplo, poliéter poliol PPG) a um recipiente seco.
   • Adicione 0,3 partes de agente nivelador de polisiloxano modificado com poliéter (por exemplo, BYK-333).
2. Pré-dispersão em baixa velocidade:
   • Adicione os retardantes de chama na seguinte ordem: ATH (25 partes) → AHP (10 partes) → borato de zinco (4 partes) → MCA (6 partes).
   • Mexa a 300-500 rpm durante 10 minutos, até que não haja mais pó seco.
3. Dispersão de alto cisalhamento:
   • Mude para um dispersor de alta velocidade (≥1500 rpm) por 30 minutos.
   • Controle a temperatura em ≤50°C (para evitar a oxidação do poliol).
4. Moagem e refinamento (essencial!):
   • Passe por um moinho de três rolos ou moinho de areia de cesto 2 a 3 vezes até atingir uma finura ≤30μm (testada com um medidor Hegman).
5. Ajuste de viscosidade e antiespumante:
   • Adicione 0,5 partes de sílica fumada hidrofóbica (Aerosil R202) para evitar a sedimentação.
   • Adicione 0,2 partes de antiespumante de silicone (ex.: Tego Airex 900).
   • Agite a 200 rpm durante 15 minutos para desgaseificar.

Etapa 3: Tratamento do componente B (lado isocianato)

• Adicione de 4 a 6 partes de peneira molecular (por exemplo, Zeochem 3A) ao componente B (por exemplo, pré-polímero de MDI) para absorção de umidade.
• Caso utilize retardantes de chama de fósforo líquido (opção de baixa viscosidade), misture-os diretamente ao componente B e agite por 10 minutos.

Etapa 4: Mistura e cura dos componentes AB

• Proporção de mistura: Siga o projeto original do adesivo AB (ex.: A:B = 100:50).
• Processo de mistura:
  • Utilize um misturador planetário de dois componentes ou um tubo de mistura estática.
  • Misture por 2 a 3 minutos até obter uma mistura homogênea (sem formação de fiapos).
• Condições de cura:
  • Cura à temperatura ambiente: 24 horas (prolongada em 30% devido à absorção de calor pelo retardante de chamas).
  • Cura acelerada: 60°C/2 horas (validar para resultados sem bolhas).

III. Pontos-chave de controle do processo

IV. Métodos alternativos de dispersão (sem equipamento de moagem)

1. Pré-tratamento por moagem de bolas:
   • Misture os retardantes de chama e o poliol na proporção de 1:1 e moa em moinho de bolas por 4 horas (esferas de zircônia de 2 mm).
2. Método Masterbatch:
   • Prepare um concentrado retardante de chamas a 50% (poliol como veículo) e dilua-o antes de usar.
3. Dispersão ultrassônica:
   • Aplique ultrassom (20kHz, 500W, 10 min) à pasta pré-misturada (adequado para pequenos lotes).

V. Recomendações de Implementação

1. Primeiro, testes em pequena escala: Teste com 100g do componente A, com foco na estabilidade da viscosidade (variação em 24h <10%) e na velocidade de cura.
2. Regra da sequência de adição do retardante de chama:
   • “Primeiro o pesado, depois o leve; primeiro o fino, depois o grosso” → ATH (pesado) → AHP (fino) → borato de zinco (médio) → MCA (leve/grosso).
3. Resolução de problemas de emergência:
   • Aumento repentino da viscosidade: Adicione 0,5% de acetato de éter metílico de propilenoglicol (PMA) para diluir.
   • Cura deficiente: Adicione 5% de MDI modificado (por exemplo, Wanhua PM-200) ao componente B.