Formulação e tecnologia de processamento de retardante de chama livre de halogênio para resina epóxi
O cliente busca um retardante de chama ecológico, livre de halogênios e metais pesados, adequado para resina epóxi com sistema de cura por anidrido, que atenda aos requisitos da norma UL94-V0. O agente de cura deve ser um agente de cura epóxi de alta temperatura com Tg acima de 125 °C, exigindo cura térmica entre 85 e 120 °C e reação lenta à temperatura ambiente. Abaixo, segue a formulação detalhada conforme solicitada pelo cliente.
I. Sistema de Formulação Retardante de Chama
1. Sistema Retardante de Chamas Essencial: Sinergia Fósforo-Nitrogênio
Tabela de informações sobre retardantes de chama
| Retardante de chamas | Mecanismo | Carregamento recomendado | Observações |
|---|---|---|---|
| hipofosfito de alumínio | Retardamento de chama em fase condensada, forma camada carbonizada de fosfato de alumínio | 10–15% | Retardante de chama primário, temperatura de decomposição >300°C |
| Polifosfato de amônio (APP) | Retardamento de chama intumescente, sinergiza com hipofosfito de alumínio. | 5–10% | É necessário um APP resistente a ácidos. |
| Cianurato de melamina (MCA) | Fonte de nitrogênio, potencializa a sinergia com o fósforo, suprime a fumaça. | 3–5% | Reduz o gotejamento |
2. Retardantes de chama auxiliares e sinergistas
Tabela de informações sobre retardantes de chama auxiliares
| Retardante de chamas | Mecanismo | Carregamento recomendado | Observações |
|---|---|---|---|
| Borato de zinco | Promove a formação de carvão, suprime o brilho residual. | 2–5% | Quantidades excessivas podem retardar a cura. |
| Hidróxido de alumínio fino | Resfriamento endotérmico, supressão de fumaça | 5–8% | Controle de carga (para evitar a redução da Tg) |
3. Exemplo de formulação (carga total: 20–30%)
Formulação base (relativa ao conteúdo total de resina)
| Componente | Conteúdo (relativo à resina) |
|---|---|
| hipofosfito de alumínio | 12% |
| aplicativo | 8% |
| MCA | 4% |
| Borato de zinco | 3% |
| Hidróxido de alumínio | 5% |
| Carga total | 32% (ajustável para 25–30%) |
II. Principais etapas de processamento
1. Mistura e Dispersão
A. Pré-tratamento:
- Seque o hipofosfito de alumínio, APP e MCA a 80°C durante 2 horas (para evitar a absorção de umidade).
- Trate cargas inorgânicas (hidróxido de alumínio, borato de zinco) com um agente de acoplamento de silano (por exemplo, KH-550).
B. Sequência de mistura:
- Resina epóxi + retardantes de chama (60°C, agitar por 1h)
- Adicionar agente de cura à base de anidrido (manter a temperatura abaixo de 80°C)
- Desgaseificação a vácuo (-0,095 MPa, 30 min)
2. Processo de cura
Cura em etapas (equilibra a estabilidade retardante de chamas e a alta Tg):
- 85°C / 2h (início lento, reduz a formação de bolhas)
- 120°C / 2h (garante a reação completa do anidrido)
- 150°C / 1h (aumenta a densidade de reticulação, Tg >125°C)
3. Notas principais
- Controle de viscosidade: Se a viscosidade estiver muito alta, adicione 5% de diluente epóxi reativo (por exemplo, AGE).
- Cura retardada: Use anidrido metil-hexahidroftálico (MeHHPA) ou adicione 0,2% de 2-etil-4-metilimidazol (retarda a reação à temperatura ambiente).
III. Verificação e Ajuste de Desempenho
1. Retardante de chamas:
- Teste UL94 V0 (espessura de 1,6 mm): Garantir tempo de queima inferior a 10 segundos, sem gotejamento.
- Se falhar: Aumentar o hipofosfito de alumínio (+3%) ou APP (+2%).
2. Desempenho térmico:
- Teste DSC para Tg: Se Tg < 125 °C, reduza o hidróxido de alumínio (reduz a Tg devido ao efeito endotérmico).
3. Propriedades Mecânicas:
- Caso a resistência à flexão diminua, adicione 1 a 2% de nano-sílica para reforço.
IV. Problemas Potenciais e Soluções
Tabela de Problemas e Soluções em Retardantes de Chama
| Emitir | Causa | Solução |
|---|---|---|
| Cura incompleta | Absorção de umidade ou interferência de pH causada por retardantes de chama | Pré-seque os enchimentos, use APP resistente a ácidos. |
| Fluxo de resina deficiente | Carga excessiva de enchimento | Reduza o hidróxido de alumínio para 3% ou adicione diluente. |
| falha UL94 | Sinergia PN insuficiente | Aumentar o MCA (para 6%) ou o hipofosfito de alumínio (para 15%) |
V. Formulação alternativa (se necessário)
Substitua parte do APP por derivados de DOPO (por exemplo, DOPO-HQ):
- A combinação de 8% de DOPO-HQ + 10% de hipofosfito de alumínio reduz a carga total (em torno de 18%), mantendo o desempenho.
Essa combinação equilibra a resistência à chama, a segurança ambiental e o desempenho em altas temperaturas. Recomenda-se a realização de testes em pequena escala (500 g) antes da produção em larga escala.
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
Data da publicação: 25 de julho de 2025
